Validación de un método por HPLC para los ensayos de contenido, disolución y uniformidad de unidades de dosificación de desloratadina en tabletas

Abstract

La validación es un proceso que permite comprobar que una metodología de análisis propuesta cumple con los requerimientos preestablecidos y que se desempeña adecuadamente en conformidad con los resultados esperados. En este trabajo se llevó a cabo la validación de un método por cromatografía líquida de alta resolución para los ensayos de contenido, disolución y uniformidad de unidades de dosificación de desloratadina en comprimidos de 5 mg, utilizando una columna cromatográfica de tipo Symmetry Shield RP18 5 μm (4,6 x 150 mm), una fase móvil compuesta por metanol y buffer fosfato en proporción (80:20), una longitud de onda de 254 nm y un volumen de inyección de 40 μL. Para el ensayo de disolución se utilizó el aparato No. 2 (paleta) y ácido clorhídrico 0,1N como medio de disolución. La metodología de determinación de desloratadina propuesta fue validada exitosamente y permitió obtener resultados satisfactorios dentro de un rango de respuesta linealentre las concentraciones de 0,035 mg/mL y 0,066 mg/mL para los ensayos de contenido y uniformidad, así como entre 0,0029 mg/mL y 0,0055 mg/mL para el ensayo de disolución. Los resultados obtenidos fueron precisos, en el ensayo decontenido se obtuvo un promedio de 96,32%; en el ensayo de disolución, el resultado promedio obtenido para la precisión del método fue de 96,46%; en el ensayo de uniformidad de unidades de dosificación se obtuvo un promedio de 101,02%. Se comprobó la robustez del método aplicando cambios en la longitud de onda de análisis de λ = 254 nm hasta λ = 249nm y se demostró la estabilidad de las diferentes soluciones preparadas durante tres días de análisis manteniendo las condiciones cromatográficas establecidas. Los resultados obtenidos con esta metodología fueron exactos con un porcentaje de recuperación de desloratadina igual a 101,18% y mostrando en la curva de calibración correspondiente un coeficiente dedeterminación R2 = 0,9997