SÍNTESIS Y CARACATERIZACIÓN DE NITRUROS DE NÍQUEL Y VANADIO EMPLEANDO PRECURSORES HÍBRIDOS METAL-ORGANICOS-NITROGENADOS; Y SU EVALUACIÓN EN HIDRODESULFURACIÓN DE TIOFENO

Abstract

Se sintetizaron nitruros mono y bimetálico de níquel y vanadio por medio de la formación de complejos metal-orgánicos utilizando como medio acomplejante, el [C(NH2)3]2CO3 (carbonato de guanidina). Los nitruros se sintetizaron mediante la técnica de Reacción a Temperatura Programada (RTP) descrita por Bourdon y Volpe en los años 80; empleando como gas de síntesis 100 mL/min de amoniaco (NH3) o nitrógeno (N2); calentando a razón de 20°C/min hasta temperaturas de 700 y 900°C por 120 min. Los sólidos fueron pasivados con 50mL/min de una mezcla de oxígeno en argón al 1%mol por 30min a temperatura ambiente; y fueron caracterizados con: Difracción de Rayos X (DRX) y Análisis Elemental y Área Superficial (BET); mientras que a los precursores se les realizó Espectroscopía Infrarroja (FT-IR), DRX y Termogavimetría (TGA). Se lograron sintetizar los nitruros con amoníaco a 700°C y con nitrógeno a partir 900°C, presentando patrones de difracción con picos anchos que infieren a la formación de partículas finas. Los sólidos se evaluaron en hidrodesulfuración de tiofeno por 2h a 350°C (150mg de catalizador) evaluando el efecto de una etapa previa de sulfuración con disulfuro de carbono (CS2) por 2h, con conversiones estables en el tiempo que oscilan entre 8 y 37% y selectividades diversas donde los productos mayoritarios fueron: el butano y los butenos, respectivamente; siendo el nitruro Ni-CG (N-03) el más activo; mientras que los sólidos sintetizados con N2 fueron menos activos pero más selectivos.