Síntesis y caracterización de carburos y nitruros de vanadio-molibdeno obtenidos mediante reacción a temperatura programada a partir de polioxometalatos, soportados en alúmina y sílica

Abstract

Se sintetizaron Carburos y Nitruros de Vanadio-Molibdeno soportados en - Al2O3 y SiO2, empleando el método de Reacción a Temperatura Programada. La síntesis de los precursores se realizó mediante el método de Impregnación Sucesiva, utilizando una solución de polioxovanadato obtenido a partir de NH4VO3 y (CH2)6N4 (Hexametilentetramina), formando el polioxometalato (agente acomplejante) y una solución de (NH4)6Mo7O24.4H2O. Los precursores fueron caracterizados mediante Análisis Elemental, Área Superficial (BET), Análisis termogravimétrico (TGA), Infrarrojo (IR) y Difracción de Rayos X (DRX) obteniéndose sólidos precursores con las relaciones V:Mo esperadas. La síntesis de los nitruros y carburos se realizó empleando el método de reacción a temperatura programada empleando como gas de síntesis NH3 y CH4/H2 al 20% molar respectivamente. Los sólidos se caracterizaron mediante Análisis Elemental, Difracción de Rayos X (DRX), Área Superficial (BET) y Microscopía Electrónica de Barrido (SEM). Los catalizadores poseen porcentajes de nitrógeno y carbono que sugieren la presencia del nitruro y carburo de Vanadio-Molibdeno. Los difractogramas indican la presencia de las fases monometálicas nitruradas y/o carburadas, en base a éstos puede decirse que son sólidos amorfos, poco cristalinos. Se presentaron según los patrones identificados en los difractogramas los nitruros monometálicos de vanadio y molibdeno (VN), (-Mo2N) y (MoN), por otro lado se tiene que los carburos monometálicos de vanadio y molibdeno presentes son el (V8C7), (VC), (MoC) y (Mo2C). El área superficial aumentó con respecto a la de los precursores sintetizados, siendo mayor para los catalizadores soportados en -Al2O3 y valores inferiores para los soportados en SiO2; en todos los casos los carburos poseen mayor área que los nitruros. En microscopía electrónica se observó que los catalizadores sintetizados son no porosos, amorfos, y poseen alta dispersión de las fases en la superficie del sólido lo cual puede ser indicio de la alta actividad; la composición en distintos puntos de la superficie varía con lo que puede asegurarse que no poseen uniformidad. Los sòlidos presentaron alta conversión en la HDS de tiofeno, siendo los valores màs significativos aquellos correspondientes a los carburos y nitruros con relación V:Mo 1:1.