Validación de un método por HPLC para los ensayos de contenido y disolución de moxifloxacina tabletas

Abstract

Los laboratorios farmacéuticos deben demostrar que los productos que fabrican contienen exactamente la cantidad específica de principio activo necesario para obtener un producto de calidad. La validación es el proceso científico que lo logra y es un requerimiento indispensable que toda empresa debe cumplir, según las Buenas Prácticas de Manufactura y la Farmacopea Americana. En el presente trabajo se validó el método de análisis desarrollado por un laboratorio nacional de control de calidad para la determinación de moxifloxacina de 400 mg en tabletas, empleando la técnica de Cromatografía Líquida de Alta Resolución. El método empleado utilizó una columna cromatográfica XTerra RP18, 5 μm, 3,9 x 150 mm, y una fase móvil que contiene buffer fosfato tribásico de sodio: acetonitrilo: metanol: ácido metanosulfónico (50:25:25:0,1). Para el ensayo de disolución se utilizó el aparato No. 2 (paleta) y ácido clorhídrico 0,1N como medio de disolución. En la especificidad del ensayo de contenido no se observó ninguna interferencia entre la señal de la muestra, fase móvil, solvente y placebo. La curva de linealidad obtenida fue y = 13.275.205,3347x – 15.248,60000; R2 = 0,9918 para un intervalo de concentración del 80 al 120%. La precisión del sistema fue de 1,38% para las muestras preparadas al 100%. La precisión del método para las muestras fue de 1,46%; la precisión intermedia fue de 1,54%. La exactitud en términos de porcentajes de recuperación fue de 98,32%. Se obtuvo un valor de límite de detección de 0,000052 mg/mL y un límite de cuantificación de 0,00052 mg/mL. En la especificidad del ensayo de disolución no se observó ninguna interferencia entre la señal de la muestra, fase móvil, y medio de disolución. La curva de linealidad obtenida fue y = 12.678.306,3138x – 14.723,9845; R2 = 0,9927. La precisión obtenida fue de 4,35% para las muestras al 100%. La metodología validada fue aplicada a tres lotes diferentes del producto.