Desarrollo de una metodología cromatográfica para determinar compuestos de azufre en combustibles livianos empleando hidrógeno como gas portador

Abstract

La determinación de azufre en combustibles livianos se ha venido realizando mediante el uso de técnicas analíticas tales como: Espectroscopia de Fluorescencia de rayos-X por onda dispersiva (ASTM D-2622) [3] y Espectroscopia de Fluorescencia Ultravioleta (ASTM D-5453) [2], sin embargo, éstas metodologías sólo permiten cuantificar el azufre total presente en el combustible. Desde hace varios años en PDVSA-Intevep se emplea una metodología capaz de determinar compuestos azufrados en combustibles livianos por cromatografía de gases con detección selectiva de azufre (adaptación de la Norma ASTM D-5623) [4]. La misma proporciona la caracterización cromatográfica de compuestos azufrados de hasta 15 átomos de carbono y no es capaz de identificar de manera individual las fracciones correspondientes a las familias de los tiofenos y benzotiofenos, debido a la poca separación que presentan las huellas cromatografías en esta zona. El objetivo de este trabajo fue encontrar condiciones cromatográficas que ofrecieran una resolución y eficiencia tal que se puedieran identificar los constituyentes de las familias de los tiofenos y benzotiofenos. Para ello fue necesario sustituir el gas portador helio por hidrógeno, el cual, debido a sus propiedades físicas, proporcionó una mejor resolución cromatografía. Esta modificación permitió la identificación de gran cantidad de componentes individuales mediante la comparación con los tiempos de retención de los patrones certificados de azufre en las familias, y, adicionalmente se amplió el número de compuestos identificados que eluyen de la columna. Aquellos compuestos de interés que no fue posible caracterizar mediante la comparación con los tiempos de retención de los patrones certificados, fueron estudiados a través de la técnica CG-EM, resultando un posible compuesto: el etil hexil sulfuro, asignado en una zona en específico debido a la interferencia de los hidrocarburos, los cuales se encuentran en mayor proporción que los compuestos.azufrados, además que dichas muestras contienen muchos compuestos azufrados que en muchos casos son isómeros. Al realizar el análisis cuantitativo se demostró que los resultados obtenidos mediante el método desarrollado son equivalentes a los obtenidos con las otras técnicas (Espectroscopia de Fluorescencia de rayos-X por onda dispersiva [3] y Espectroscopia de Fluorescencia Ultravioleta [2] y azufre discriminado, que se lleva a cabo en PDVSA-Intevep).