SÍNTESIS, CARACATERIZACIÓN Y EVALUACIÓN CATALÍTICA EN HDS DE CARBUROS Y NITRUROS DE NIOBIO PREPARADOS POR EL MÉTODO DE REACCIÓN A TEMPERATURA PROGRAMADA

Abstract

Se sintetizaron carburos y nitruros de niobio másicos, a partir del complejo amoniacal de oxalato de niobio ((NH4)[NbO(C2O4)2H2O]3H2O) y diversos gases de reacción. Los nitruros se sintetizaron con amoníaco, mientras que los carburos a partir de una mezcla de metano en hidrógeno al 20%vol a partir del complejo o de nitruros. Estos fueron sintetizados bajo diversas condiciones de temperatura (500-950°C) y rampa de calentamiento (5-20°C/min) con caudal de 100mL/min; mediante la Reacción a Temperatura Programada; y pasivados con una mezcla de oxígeno en argón al 1%mol a 50mL/min por 90min. Los sólidos fueron caracterizados con: Difracción de Rayos X, Área Superficial (BET) y Análisis Elemental. Los nitruros (NbN) de mayor área (60-160m2/g) se sintetizaron con rampa mixta de 20°C/min. (0-500°C) y 10°C/min. (500-800°C) con 0-120min de reacción; mientras que los carburos (NbC) de mayor área (50-70m2/g) se logaron a partir de NbN (800°C a 20°C/min) carburado a 900°C con rampa de 10°C/min. Además se formaron Nb2O5 (a 700°C) y NbO2 (a 900°C). Los mejores sólidos se evaluaron en hidrodesulfuración de tiofeno, con presulfuración previa con disulfuro de carbono por 2h con conversiones inferiores a 21%, lo que evidencia una baja actividad catalítica.