Estudio de la formación y rompimiento de emulsiones para el análisis de metales trazas en muestras de crudos extrapesados mediante ICP-MS

Abstract

RESUMEN Se evaluó la Extracción por Formación y Rompimiento de Emulsiones (EFRE) en la determinación de As, Ba, Cd, Co, Cr, Mn, Mo, Pb y Zn en crudos pesados y extrapesados venezolanos mediante ICP-MS. Se estudiaron diversos parámetros en el desarrollo del método. En el procedimiento optimizado se agregan 0,5 mL dexileno a 0,5 g de la muestra de crudo en un vial de 5 mL, posteriormente se agregan 3 g de la solución emulsificante que contiene 10% m/v Tritón X-100 y 20% v/v HNO3, se agita la mezcla por 30 min y se lleva a 90 ºC para romper la emulsión, luego se toma 1 g del extracto acuoso, se agrega Rh como estándar interno y se diluye a 3 g para su análisis por ICP-MS. Sin embargo, este procedimiento mostró tener un efecto matriz en la determinación de As debido a la migración del Triton X-100 hacia la fase orgánica en la etapa de rompimiento de emulsión. Por lo tanto, para el As la condición óptima es realizar el rompimiento por centrifugación o utilizar un estándar interno como el Se, de similar masa atómica y potencial de ionización. La veracidad fue evaluada por comparación con los valores certificados de As y Co del material de referencia SRM 1634c sin mostrar diferencias significativas de acuerdo a la prueba T de Student con un nivel de significancia de α = 0,05. La metodología EFRE fue comparada con la Introducción Directa de Emulsiones (IDE) en el análisis de 7 muestras de crudos pesados y extrapesados sin diferencias significativas para la mayoría de los elementos de acuerdo a la prueba de rangos con signo de Wilcoxon, solo se observó diferencias en Mo y Zn. La precisión del método EFRE se encuentra entre 1 y 15 % expresada como desviación estándar relativa. Los límites de detección obtenidos están entre 0,13 y 0,60 μg L-1 y los límites de cuantificación prácticos tomando en cuenta la dilución total realizada a la muestra en el tratamiento están entre 8 y 36 μg L-1.