Optimización de los parámetros de síntesis y evaluación catalítica en reacciones de hidrotratamiento, de nitruros de níquel y vanadio

Abstract

Los nitruros de metales de transición han sido un tema de amplio estudio en el área de la catálisis heterogénea, ya que estos materiales demuestran a menudo ventajas catalíticas en procesos de hidrotratamiento, específicamente en la hidrodesulfuración. Es por esto que se sintetizaron catalizadores másicos de nitruro de níquel y vanadio utilizando el método de RTP empleando N2 y NH3 como gases de síntesis. Los precursores fueron formados a partir de las sales metavanadato de amonio (NH4VO3) y sulfato de níquel (NiSO3.6H2O) con (HMTA) y carbonato de guanidina ((C (NH2)3) CO3), como agente acomplejante. Para la síntesis se variaron condiciones de temperatura, y se dejaron condiciones fijas como el tiempo de reacción, tasa de calentamiento y flujo de los gases. Los sólidos obtenidos fueron caracterizados por medio de las técnicas de análisis Termogravimétrico (ATG), análisis elemental (AE), Difracción de Rayos X (DRX), Infrarrojo por Transformada de Fourier (FTIR) y Área Superficial (método de BET). Con en el análisis Termogravimétrico se determinó la temperatura óptima de síntesis para los nitruros, siendo en la cual se forma el óxido del metal. Los resultados de DRX mostraron presencia de fases monometálicas tales como Ni3N, NiO3, Ni3S2, VN, V2O3. Los complejos HMTA y carbonato de guanidina proporcionaron mayor cantidad de nitrógeno en los sólidos. Se evidenció la presencia de nitrógeno en los catalizadores nitrurados en el análisis elemental, demostrando la formación de las fases de nitruros. El nitruro bimetálico con el complejo HMTA arrojó mejores resultados en el proceso de conversión del tiofeno, logrando una cercana a 90%. Se determinó que el pre-tratamiento de los catalizadores con sulfuro es eficiente, pues mejora la actividad de los catalizadores. Los nitruros que presentaron actividad catalítica se desactivaron rápidamente, por lo que se recomienda soportarlos.