Síntesis y caracterización de carburos y nitruros de niobio para ser evaluados en la hidrodesulfuración de tiofeno

Abstract

Se sintetizaron carburos y nitruros de niobio (másicos), donde la fuente de niobio, vino dada por el complejo Amoniacal de Niobio Oxalato (ANO), cuya formula es: ((NH4)[NbO(C2O4)2H2O].3H2O); para ser evaluados como potenciales catalizadores en reacciones de hidrodesulfuración de tiofeno. Los carburos fueron sintetizados de dos maneras: usando el complejo y a partir de nitruros; ambos casos empleando una mezcla de metano en hidrógeno al 20% vol; mientras que los nitruros se sintetizaron con el complejo y amoniaco. Todos estos bajo diversas condiciones de temperatura (500-950°C), caudal (100 mL/min) y rampa de calentamiento (5-20°C/min.); mediante la Reacción a Temperatura Programada (RTP). Se pasivaron con una mezcla de oxígeno en argón al 1% molar con caudal de 50mL/min. por espacio de 0-90 min. Se caracterizaron todos los sólidos obtenidos mediante técnicas analíticas como: Difracción de Rayos X (DRX), Área Superficial (BET) y Análisis Químico. Los nitruros que arrojaron mayor área superficial (60- 160m2/g) fueron sintetizados con rampa mixta de 20 y 10°C/min. hasta 800°C y por espacio de tiempo que va desde 0-120 min., formándose NbN (cúbico, PCPD 71- 0300); mientras que los carburos de mayor área (46-66m2/g) fueron sintetizados a partir de un nitruro de niobio, ya que no se podía sintetizar los mismos a partir de la sal a las condiciones deseadas, obteniéndose a 950°C con rampa de 10°C/min por 120min, siendo el compuesto predominante NbC (moclínico, PCPD 78-2288). En los diversos sólidos sintetizados, se observó la presencia de óxidos del metal: Nb2O5 (ortorrómbico, PCPD 30-0873) a 700°C y NbO2 (tetragonal, PCPD 82-1142) a 900°C. Los mejores sólidos fueron evaluados en reacciones de HDS de tiofeno, realizándose una presulfuración con disulfuro de carbono por espacio de 120 min.; en el proceso de HDS se obtuvieron conversiones cercanas al 21% para los nitruros y 4% para los carburos, lo que se evidencia en baja actividad catalítica en dicha reacción, desactivándose los nitruros a la hora de reacción, mientras que los carburos seguían activos al cabo de las 2 horas de evaluación.