Síntesis y caracterización de nanopartículas de rodio estabilizadas con DIOP y CO-estabilizadas en hexafluorofosfato de 1-Pentil-4-Picolinio. Estudio de su actividad catalítica en la hidrogenación de sistemas proquirales

Abstract

RESUMEN En el siguiente trabajo se presenta la síntesis y caracterización de nanopartículas de rodio estabilizadas con (-)-2,3-O-isopropiliden-2,3-dihidroxi-1,4-bis(difenilfosfino)butano (DIOP), utilizando como método de síntesis la reducción de una sal de rodio. Posteriormente las nanopartículas de rodio estabilizadas con DIOP se coestabilizaron en el líquido iónico hexafluorofosfato de 1-pentil-4-picolinio. El sistema de nanopartículas sintetizado, Rh-DIOP/(1-pentil-4-picolinio), se caracterizó mediante diversas técnicas como: a) Análisis elemental por espectroscopía de emisión atómica (ICP), el cual reportó un contenido de rodio metálico de 0,79%, b) Microscopía de fuerza atómica que reveló un tamaño mínimo de partícula de (1,1±0,7) nm y c) Espectroscopia fotoelectrónica de rayos X (XPS) que corroboró que las nanopartículas están constituidas por rodio metálico. Finalmente se probó la actividad catalítica del sistema en la hidrogenación de ciclohexeno y 2-hexanona como olefina proquiral, utilizando las siguientes condiciones de catálisis para ambos sustratos: 100psi de H2, relación molar 1000/1, temperatura ambiente, agitación magnética y tiempo 2horas para ciclohexeno y 24horas para 2-hexanona, lográndolos hidrogenar al 100%. Se evaluó la existencia de algún exceso enantiomérico en los patrones preparados con 2-hexanol comercial, usando la técnica de 1H-RMN con reactivo de desplazamiento quiral lantánido Tris[3-(heptafluoropropilhidroximetileno)-(+)-camforato] de Europio Eu(hfc)3 en acetona deuterada, para investigar la mejor proporción de 2-hexanol/Eu(hfc)3. Sin embargo, no se observó el desdoblamiento de señales esperado, por lo que no pudo evaluarse la enantioselectividad del sistema. De esta forma, bajo estas condiciones la técnica no fue eficiente.