Síntesis de catalizadores bifuncionales y bimetálicos Pd/H-ZSM5, Cu/H-ZSM5 Y Pd-Cu/H-ZSM5 por reducción química asistida por microondas

Abstract

El presente trabajo tiene como objetivo principal preparar y caracterizar catalizadores bifuncionales monometálicos y bimetálicos del tipo Pd/H-ZSM5, Cu/H-ZSM5 y Pd-Cu/H-ZSM5, mediante el método de reducción química asistida por microondas. Para constatar su efectividad se realizaron diferentes estudios de caracterización tanto al soporte como a los catalizadores. Del análisis de las diferentes técnicas empleadas se obtuvo que el sólido sintetizado presenta picos característicos de una zeolita tipo H-ZSM5, esto se observó en el difractograma de XRD. En el análisis de XRF se aprecia que la relación Si/Al experimental es bastante cercana a lo planteado teóricamente. El valor del área superficial específica obtenida del soporte fue de 375 m2/g, que está en completa concordancia con los valores reportados en la literatura. El soporte presenta picos de acidez moderada y fuerte, característicos de una zeolita H-ZSM5. El análisis de XRD de los catalizadores demuestra que no hubo cambios en la estructura cristalina del soporte, validando que el método de introducción de las partículas metálicas es efectivo. Por otra parte se obtuvo que los catalizadores presentaban un contenido de fase metálica muy cercano a lo valores teóricos y además se observó una disminución en el área superficial respecto a la zeolita obtenida, se cree que esto se debe a la formación de algún complejo proveniente del etilenglicol y las partículas metálicas que obstruye los poros y canales del soporte. En los espectros de XPS de los catalizadores no se observaron las especies presumibles en las regiones Cu2p y Pd3d, mientras que en la región del C1s se observaron especies oxidadas de etilienglicol, tanto para los catalizadores monometálicos como para los bimetálicos. El espectro de TPR muestra que para el catalizador Cu/H-ZSM5 el método empleado logra reducir totalmente el cobre. Además se observó que en el catalizador Pd/H-ZSM5 se forman compuestos de β-Hidruro de paladio que impiden la completa reducción del mismo. Finalmente, se puede decir que, el método poliol demuestra ser un procedimiento rápido, sencillo y energéticamente eficiente para la obtención de catalizadores bifuncionales y bimetálicos.