Estudio de la determinación de metales en lubricantes de motor usando espectroscopia de plasma inducida por láser (LIBS).

Abstract

RESUMEN Se aplicó la técnica espectroscopia de plasma inducida por láser LIBS, para el estudio cualitativo y cuantitativo de metales en lubricantes de motor. Analizando 8 muestras distintas. De las cuales; 7 eran lubricantes nuevos (sintético, semi sintético, mineral y de motor de agua) de distintos fabricantes, y un lubricante usado. Para realizar el análisis por LIBS, se prepararon una serie de comprimidos de Sílice- Alúmina; los primeros a partir de estándares inorgánicos de Cu, Cr, Mg, Ni, V y Zn con concentraciones de 10- 500 μg/g para el método de calibración directa, los segundos con estándares inorgánicos de Cu, Cr, Mg, Ni, V y Zn con concentraciones de 0- 500 μg/g más una cantidad fija de aceite lubricante para el método de adición estándar; y por último los comprimidos de cada uno de los 8 aceites lubricantes estudiados. La preparación de los comprimidos consistió en: adsorber las muestras sobre Sílice- Alúmina en polvo, para luego homogeneizar la mezcla con diclorometano y formar una papilla. La cual se secó en la estufa a 80 °C por 17 horas y media. Por último se mezclaba la cantidad necesaria para cada concentración que requería el comprimido y se empleaba ácido Bórico como aglomerante. Se llevaba a un troquel de 32 mm de diámetro y se aplicaba una presión de 15000 psi por 10 minutos. Los comprimidos fueron analizados mediante un sistema ablación láser- LIBS, construido en el laboratorio de Espectroscopia Láser de la Facultad de Ciencias de la Universidad Central de Venezuela. El análisis por LIBS de cada uno de los comprimidos nos arrojó un espectro de emisión atómica del cual se identificaron como líneas de emisión de interés cuantitativo el: Cu I (327,3 nm), Cr I (428,9nm), Mg II (279,5 nm), Ni I (352,4 nm), V I (438,47 nm) y Zn I (481,05 nm). A partir de esto se construyeron las curvas de adición estándar y calibración directa. Con la regresión lineal de cada una de las curvas de los diferentes metales se cuantificaron los metales en las 8 muestras distintas de lubricantes de motor. A partir de la curva de calibración se calculó el límite de detección LOD con un rango de (4,6- 134,5) μg/g. La desviación estándar relativa (DER%) de las muestras analizadas por calibración directa presentan en un rango de (4,4- 116,1) % mientras que para la adición estándar es de (0,2- 18,4) %. Esto nos indica que el método de adición estándar es más eficiente y reproducible para analizar este tipo de muestras. Palabras clave: LIBS, Lubricantes de motor, Comprimidos, calibración directa, adición estándar, estándares inorgánicos.