Desarrollo y validación de un método analítico para la determinación de ácido valproico en tabletas por RP - HPLC con detector de arreglo de diodos

Abstract

RESUMEN El ácido valproico es un principio activo empleado en el tratamiento de crisis epilépticas, desorden bipolar, demencia y prevención de migrañas en seres humanos. En esta investigación, se desarrolló y validó un método analítico sencillo de aplicar, rápido, menos tóxico y más económico para la determinación cuantitativa de ácido valproico en tabletas por cromatografía líquida de alta eficiencia en fase inversa (RP-HPLC). La separación se realizó con una columna SunFire C18 (5 μm, 150 x 4,6 mm), bajo una elución isocrática a temperatura ambiente, empleando una fase móvil compuesta por etanol-agua (60:40 %v/v) ajustada a pH 3,5 con H3PO4 al 85,7 %m/m; un volumen de inyección de 5 μL; un flujo de 0,8 mL/min y una detección UV-visible con arreglo de diodos a 212 nm. El método propuesto resultó ser selectivo al no evidenciarse productos de degradación u otros componentes de la matriz de la muestra coeluyendo con el principio activo en estudio. Los límites de detección y cuantificación mostraron valores de 0,07 y 0,2 mg/mL, respectivamente. Se obtuvieron curvas de calibración lineales con R > 0,999 en un rango de concentración de ácido valproico entre 0,5 y 3,2 mg/mL, respectivamente. Se encontró que el método era exacto al obtenerse una recuperación promedio cercana al 100 %, además resulto ser preciso al proporcionar valores de CV menores al 2 %. Finalmente, se demostró que el método no es robusto ante los cambios realizados en el pH, porcentaje de etanol y flujo de las fases móviles analizadas. La presente metodología desarrollada y validada puede ser empleada en análisis de rutina y control de calidad de ácido valproico; ya que proporciona resultados confiables y cumple con las especificaciones establecidas en los parámetros de validación. Los abajo firmantes asignados por la Universidad Central de Venezuela, como integrantes del jurado examinador del Trabajo Especial de Grado titulado: Desarrollo y validación de un método analítico para la determinación de ácido valproico en tabletas por RP- HPLC con detector de arreglo de diodos.