Funcionalización superficial, empleando oxidantes en fase líquida, de esferas de carbono, flexicoque desmetalizado y coque de petróleo.

Abstract

Se reporta la funcionalización superficial, empleando oxidantes en fase líquida, de esferas de carbono, flexicoque desmetalizado y coque de petróleo; con diferentes condiciones de reacción, temperatura y tiempos de tratamiento. Todos los materiales fueron caracterizados empleando diversas técnicas analíticas que permitieron determinar propiedades como: (i) Área superficial microporosa, mediante adsorción de CO2 a 0 ºC; (ii) Estructura de los materiales analizados, mediante difracción de rayos X; (iii) Funcionalización ácida de los materiales carbonosos mediante titulaciones tipo Boehm; (iv) Funcionalización superficial oxigenada, mediante espectroscopia fotoelectrónica de rayos X; (v) Evaluación del contenido metálico, mediante fluorescencia de rayos X y (vi) Análisis termogravimétrico acoplado a un analizador de masas, para la evaluación de perfiles de evolución de los gases producidos debido a la descomposición térmica de grupos funcionales presentes en los materiales carbonosos. Este análisis, acompañado de un proceso de deconvolución, permitió la identificación de grupos funcionales como: anhídridos y ácidos carboxílicos, lactonas, carbonilos, fenoles y éteres, además de otros compuestos de heteroátomos como azufre; entre los cuales se destacan tioles, sulfonas, sulfóxidos, entre otros. Para el nitrógeno, únicamente se pudo identificar picos responsables de evolución de NO y NO2, provocados por especies de nitrógeno presentes en los materiales. La funcionalización de los materiales analizados depende de varios factores, entre ellos se destacan las propiedades físicas y químicas (efectos del área superficial y composición de los materiales iniciales), además del tipo de oxidante. Las condiciones óptimas de reacción para lograr máximo aumento de funcionalización superficial oxigenada en el coque de petróleo y flexicoque desmetalizado son: HNO3 70 % a 90 ºC por 8 horas. Queda demostrada la influencia de la naturaleza del material, debido a la disparidad en los resultados obtenidos para las esferas de carbono en cuanto a la funcionalización, donde el mejor agente oxidante resultó el KMnO4, el cual fue deficiente o poco efectivo en la modificación del coque de petróleo y flexicoque desmetalizado.