Análisis de fósforo total en fertilizantes inorgánicos. ¿Método volumétrico o espectrofotométrico?

Carmen E. Carrillo de Cori, Magaly Ruiz, José G. Escalona, Luís Castillo, Rómulo Noguera, Ayuramy Martínez, Shirley Fernández

Resumen


Con el objeto de evaluar la posibilidad de sustituir el método volumétrico contenido en la norma venezolana COVENIN 1132-77, para determinar fósforo total en fertilizantes por otro método, cuya aplicación comporte ventajas en tiempo, menor empleo de reactivos y uso de materiales menos peligrosos, se estableció un ensayo Interlaboratorios para comparar ambas modalidades analíticas.  A tal efecto se  compararon los resultados obtenidos por cuatro laboratorios, empleando cinco fertilizantes comerciales inorgánicos (roca fosfórica, roca fosfórica parcialmente acidulada, NPK nacional, NPK importado, fosfato monoamónico importado) y un estándar (este último para determinar la exactitud de los métodos), los cuales fueron analizados por triplicado. La precisión se evaluó calculando la repetibilidad (r) y la reproducibilidad  (R), aplicando la norma COVENIN 2972-92 (ISO 5725-86). No se encontraron diferencias significativas entre  métodos, laboratorios, ni réplicas, por lo que se asume que los métodos comparados generan resultados estadísticamente iguales.  La recuperación del fósforo en el estándar varió entre 97,11 % y 102,34 % para el método espectrofotométrico y entre 99,37 % y 103,87 % para el método volumétrico, por lo que se concluye que ambos métodos pueden considerarse de exactitud aceptable y equivalente, de acuerdo con los criterios empleados. La precisión evaluada a través de “r” y “R”, resultó dependiente del nivel de P2O5 en el método espectrofotométrico, mientras que en la modalidad volumétrica  no se encontró tal relación. Se recomienda el empleo del método espectrofotométrico en lugar de la modalidad volumétrica para analizar fósforo total en fertilizantes.

Palabras clave: análisis de fertilizante, fósforo total, estudios Inter.-laboratorios, repetibilidad, reproducibilidad

 

Abstract

In order to evaluate the possibility of substitution of the volumetric method, included in the venezuelan norm COVENIN 1132-77 (which determines total phosphorus in fertilizers), by a spectrophotometric method that allows a more efficient usage of time and reagents and also requires less dangerous materials, an inter-laboratories test was performed to compare both methods using the data obtained by four laboratories. Five commercial inorganic fertilizers were analyzed (rock phosphate, partially acidulated rock phosphate, local NPK, imported NPK and imported monoammonium phosphate). KH2PO4 analytical grade was also analyzed to determine the accuracy of the methods. Products were analyzed by triplicate for both analytical procedures. Precision was evaluated by calculating repeatability (r) and reproducibility (R) applying COVENIN norm 2972-92 (ISO 5725-86).  The results showed no significant differences between methods, laboratories and repetitions, showing that both methods generate statistically equivalent results.  The recovery of P2O5 in the standard varied between 97,11% and 102,34% for the spectrophotometric method and between 99,37% and 103,87% for the volumetric procedure, resulting in an acceptable and equivalent accuracy. The precision in terms of “r” and “R” was dependent on the P2O5 content in the spectrophotometric method, but not in the volumetric procedure. The use of the spectrophotometric method is, therefore, recommended instead of the volumetric procedure for analyzing total phosphorus in fertilizers.

Key words: Fertilizer analysis, total phosphorus, inter laboratories studies, repeatability, reproducibility

 


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