Cuantificación de calcio y magnesio por espectrofotometría de absorción atómica en fertilizantes. Estudio interlaboratorio

Resumen

En un estudio interlaboratorio se evaluó un método espectrofotométrico para cuantificar calcio y magnesio en fertilizantes inorgánicos, que comprende la extracción de estos elementos con ácido clorhídrico y su determinación en el extracto diluido por espectrofotometría de absorción atómica. Para el análisis de calcio se seleccionaron cuatro materiales portadores de ese elemento: yeso, roca fosfórica 1, roca fosfórica 2 y un fertilizante multinutriente. En el caso del magnesio se analizaron seis materiales: multinutriente 1,  multinutriente 2,  multinutriente 3, magnesita, sulfato doble de potasio y magnesio y fórmula NPK/Mg. Como estándares se utilizaron carbonato de calcio (CaCO₃)  y magnesio metálico, ambos grado analítico, para determinar la exactitud del método. Los análisis se realizaron en los laboratorios de siete instituciones. La precisión en términos de repetibilidad (r) y reproducibilidad (R), se evaluó aplicando la Norma venezolana COVENIN (Comisión Venezolana de Normas Industriales) 2972-92 (ISO 5725-86). El método evaluado mostró una exactitud aceptable según los criterios considerados, con una recuperación entre el 97,20 % y 102,91 % del calcio y entre el 97,26 % y 103,75 % del magnesio. La repetibilidad y la reproducibilidad resultaron dependientes del contenido de magnesio, pero no de calcio, al aplicar el procedimiento analítico a este último elemento, por lo que se calcularon sus valores promedios (r=1,34 y R=2,69). El método evaluado es exacto, rápido y consume pocos reactivos, lo que lo hace adecuado para el análisis de rutina, aunque se observó cierta dispersión al comparar los resultados entre laboratorios, que podría atribuirse en parte, a las diferencias en los instrumentos y equipos de medición utilizados.

Abstract

A spectrophotometric method to quantify calcium and magnesium in inorganic fertilizers was evaluated in an interlaboratory study. This method includes the extraction of these elements with hydrochloric acid and their determination in diluted extract by atomic absorption. For analyzing calcium, four materials were selected: Gypsum, phosphate rock 1, phosphate rock 2, and a multinutrient fertilizer. For analyzing magnesium, six materials were used: multinutrient 1 multinutrient 2, multinutrient 3, magnesite, potassium double sulphate and magnesium and formula NPK / Mg. Calcium carbonate (CaCO₃) and magnesium metal (both analytical grade) were used as standards to determine the accuracy of the method. Analyses were carried out in the laboratories of seven institutions. Indicators of precision as repeatability (r) and reproducibility (R) were evaluated using the venezuelan COVENIN Standard 2972-92 (ISO 5725-86). The evaluated method exhibited an acceptable accuracy according to the criteria used, with a recovery between 102.91 % and 97.20 % for calcium, and between 97.26 % and 103.75 % for magnesium. Repeatability and reproducibility were dependent on magnesium concentration, but not on calcium, so in this case their average values ​​(r = 1.34 and R = 2.69) were calculated. The evaluated method is accurate, rapid, and consumes less reagents, which makes it suitable for routine analysis, although some dispersion was observed when comparing results between laboratories, that could be attributed in part to differences in measuring instruments and equipment used.