Comparación de procedimientos para analizar fertilizantes potásicos

Resumen

Se compararon cinco métodos analíticos para determinar potasio en fertilizantes inorgánicos. Dos contemplaron la extracción con una mezcla de ácidos minerales y su determinación por dos técnicas: espectrofotometría de absorción atómica y fotometría de llama, y dos métodos se basaron en la extracción con agua y la determinación por las dos técnicas mencionadas. En el quinto método se extrajo el potasio con oxalato de amonio, y su cuantificación se realizó por volumetría. Se estableció un diseño estadístico de bloques al azar con cinco tratamientos (métodos) y cuatro repeticiones (laboratorios). Cada análisis se realizó por triplicado. Los procedimientos se aplicaron a cinco fertilizantes y un reactivo estándar (KH₂PO₄). Este último se utilizó para la determinación de la exactitud. Se obtuvieron resultados equivalentes, independientemente del extractante usado y de la forma de determinación aplicada, lo cual es favorable, ya que permitiría a los laboratorios decidir el procedimiento más conveniente de acuerdo a su disponibilidad de equipos y reactivos.

La exactitud resultó aceptable según los criterios considerados, y fluctuó entre 97,70 %  y  99,75 % de recuperación de K₂O. 

Los valores de repetibilidad variaron entre 0,207 y 3,896,  y estuvieron asociados a los niveles de K₂O en los casos que involucraron solamente las determinaciones por absorción atómica (extracción con ácido y agua) y fotometría de llama (extracción en ácido). La reproducibilidad no presentó esta asociación en ninguno de los procedimientos evaluados, y sus valores oscilaron entre 1,979 y 2,7891. 

Palabras Clave: absorción atómica, fotometría de llama, estudios interlaboratorios, precisión, exactitud.

Abstract

Five analytical methods for determining potassium in inorganic fertilizers were compared. In two methods the potassium was extracted with a mixture of mineral acids and determined by two techniques: atomic absorption spectrophotometry and flame photometry. Two other methods were based on water extraction and determination by the two techniques referred to above. In the fifth method the potassium was extracted with ammonium oxalate and measured by titration. A statistical design of randomized blocks with five treatments (methods) and four repetitions (laboratories) was established. Each analysis was performed by triplicate. The procedures were applied to five different fertilizers and a standard reagent (KH₂PO₄). The latter was used to determine the accuracy of the compared methods. Equivalent results were obtained regardless of the extractant used and the method of determining applied. This is favorable because it allows individual laboratories to decide the most appropriate procedure, according to their availability of equipment and reagents. The accuracy ranged between 97.70% and 99.75% of K₂O recovery. The repeatability values ​​ranged from 0.207  to  3.896 and were associated with levels of K₂O in the methods based on determinations with atomic absorption (extraction with acid and water) or flame photometry (acid extraction). The reproducibility did not show this association in any of the procedures evaluated and their values ​​varied between 1.978 and 2.7891.

Key words: Atomic absorption, flame photometry, inter-laboratory study