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Título : Síntesis y caracterización de sapo-11 en geles con bajo contenido de agente orgánico
Autor : Arcos Q., María Elena
De Nobrega F., Leonardo
Palabras clave : SAPO-11
síntesis
tamices moleculares
aluminofosfatos
isomerización
Fecha de publicación : 27-Mar-2017
Citación : CD Tesis;I2005 A675
Resumen : El presente trabajo tiene como objetivo realizar un estudio sistemático de la síntesis de SAPO-11 a partir de geles típicos de síntesis y geles con bajo contenido de agente orgánico, con el fin de mejorar la síntesis de éste sólido hacia condiciones que hagan más rentable su preparación. Para ello se realizaron síntesis, basadas en las condiciones típicas reportadas en la bibliografía para SAPO-11, en las cuales se variaron parámetros tales como: la composición de la mezcla reaccionante, la naturaleza de los reactivos, el tiempo de agitación en la preparación del gel de síntesis, la temperatura y tiempo de cristalización. Luego los sólidos obtenidos fueron caracterizados por DRX, análisis químico, área superficial, análisis termogravimétrico y microscopia electrónica, comprobando su actividad catalítica mediante la transformación del 1-buteno. Los resultados mostraron que a partir de la composición típica de la mezcla reaccionante se puede sintetizar SAPO-11 a bajos tiempos de cristalización (4h), con una alta pureza y cristalinidad. Disminuyendo el contenido de agente orgánico en la mezcla reaccionante típica (de 1 a 0.3 DPA por mol de Al2O3) manteniendo el resto de las condiciones igual que en la primera, se obtuvo tridimita en lugar del sólido de interés, la cual a pesar de poseer silicio en su estructura carece de actividad catalítica en el estudio de la transformación del 1-buteno. Modificando la composición del gel de partida, disminuyendo el contenido de agente orgánico y silicio, cambiando las fuentes de aluminio y silicio, así como la temperatura de cristalización, se logró sintetizar SAPO-11 a las 16 horas de cristalización, teniendo nuevamente un sólido de alta pureza y cristalinidad. De igual manera, se sintetizó nuevamente SAPO-11 a partir de un gel con bajo contenido de agente orgánico, variando solo la fuente de aluminio. El cambio de fuente realizado afectó notablemente la actividad catalítica del sólido, dado que la máxima conversión de 1-buteno alcanzada fue del 3%, evidenciando la influencia de la naturaleza de los reactivos en la síntesis del sólido de interés con bajo contenido de agente orgánico. Adicionalmente, se realizó la síntesis a mayor escala en el laboratorio, buscando la reproducibilidad de los resultados obtenidos en la síntesis típica y con bajo contenido de agente orgánico. Tal como se esperaba, se logró sintetizar los sólidos a bajos tiempos de cristalización, a 4 horas con la composición típica y el de 16 horas con bajo contenido de agente orgánico. Los mismos poseen una alta pureza y cristalinidad con una acidez que los hace adecuados para la transformación del 1- buteno, alcanzando una conversión promedio de 1-buteno superior al 17% y una selectividad hacia el isobuteno por encima del 85%. Finalmente, acorde a los costos estimados, el SAPO-11 sintetizado a partir de geles con bajo contenido de agente orgánico influye positivamente en la viabilidad económica para una potencial preparación del mismo a una escala mayor que la empleada en el laboratorio. El bajo tiempo de cristalización encontrado para la síntesis típica y la menor cantidad de amina empleada, son condiciones que favorecen la rentabilidad económica de la preparación de los sólidos a gran escala.
Descripción : Trabajo Especial de Grado publicado en el año 2005. SINTESIS Y CARACTERIZACIÓN DE SAPO-11 EN GELES CON BAJO CONTENIDO DE AGENTE ORGÁNICO. Tutores: Profa. Carmen Milena López; Prof. Francisco Yanez Tesis. Caracas, U.C.V. Facultad de Ingeniería. Escuela de Ingeniería Química. 131 p.
URI : http://hdl.handle.net/123456789/15387
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