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Por favor, use este identificador para citar o enlazar este ítem: http://hdl.handle.net/123456789/12909

Título : ESTUDIO DE SISTEMAS DE XEROGEL POR ESPECTROSCOPIA DE PLASMA INDUCIDO POR LASER (LIBS)
Autor : Bello Hutman, Yosmery Josefina
Palabras clave : LIBS, Xerogel
Patrón de calibración
Material estándar de referencia
Fecha de publicación : 24-Nov-2015
Citación : Biblioteca Alonso Gamero Facultad de Ciencias;TG_19423
Resumen : La espectroscopia de plasma inducido por láser (LIBS) es una técnica espectroscópica de emisión atómica aplicada para el análisis de materiales. Si bien la técnica de LIBS se puede emplear para el análisis de líquidos, sólidos y gases, en el caso de líquidos, la técnica presenta una serie de complicaciones ya que la superficie de la muestra cambia con cada interacción laser – materia, además que en ciertos regímenes de energía se producen salpicaduras del líquido que pueden comprometer la integridad de los elementos ópticos que conforman el equipo de medición LIBS. Por ello, en el presente trabajo se empleó el uso de xerogeles de silicio como método para encapsular soluciones acuosas de diversos analitos, lo cual nos proporcionó la ventaja del empleo de muestras sólidas, que a su vez mejoran la precisión y exactitud de las mediciones. Dichos xerogeles se prepararon a partir de la hidrólisis del Tetraetilortosilicato (TEOS) en metanol catalizada por ácido, seguido de un proceso lento de evaporación del solvente, hasta obtener sólidos en forma de bloque cilíndrico, compacto y traslúcidos, de silicio modificados con plomo cuyas concentraciones variaron en un rango entre 1,32 y 497,73 ppm. Los Xerogeles fueron analizados mediante el uso de un sistema de micro-ablación láser – LIBS, construido en el Laboratorio de Espectroscopia Láser de la Facultad de Ciencias de la Universidad Central de Venezuela. Se empleó la línea del Si I (251,74 nm) y la del Pb I (722,89 nm), para el análisis de la primera serie de patrones de plomo (serie A) en la cual se empleó una fuente láser de 1064nm, y la línea del Si I (319,1nm) y la de Pb I (722,89 nm) para la segunda serie de patrones de plomo (serie B) cuyo análisis empleó una fuente láser de 355nm. Luego, se construyó la curva de calibración para ambas series normalizando las señales obtenidas para el plomo en función de las del silicio, para de esta manera minimizar las fluctuaciones de la señal debidas a las fluctuaciones de la energía del láser y de la interacción radiación materia, obteniendo así, una curva cuya tendencia lineal nos arrojó un coeficiente de correlación de 0,975 para la serie A y 0,971 para la serie B, donde se encontró que con la utilización de una fuente de 355nm disminuye la sensibilidad porque se pierde parte de la intensidad de las líneas de emisión, posiblemente por bajas temperaturas de plasma debido al origen vítreo de los patrones. Además, se analizaron por LIBS patrones multielementales y materiales estándar de referencia NIST- SRM 610 y 612, como patrones certificados para la validación de las curvas de calibración construidas; obteniéndose luego de un análisis estadístico al 95% de confianza, valores de concentración representativos a la concentración de formulación y que además, no existen diferencias estadísticamente significativas entre los mismos y su diferencia se puede asociar a errores aleatorios y/o sistemáticos. Por lo que el encapsulado de soluciones acuosas de sales de plomo en xerogeles de silicio, es eficiente y reproducible, y nos permite formular estándares de calibración para las técnicas basadas en ablación láser.
Descripción : Tutor: Dr. Vincent Piscitelli
URI : http://saber.ucv.ve/jspui/handle/123456789/12909
Aparece en las colecciones: Pregrado

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