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Título : Síntesis y Caracterización del compuesto Nd(1-x)SrxMn(1-y)FeyO3 nanocristalino.
Autor : da Costa, David
Palabras clave : métodos de Combustión y Sol-Gel
horno convencional tubular
compuestos
método de Combustión
fases cristalográficas
ecuación de Scherrer
nanopartículas
iones magnéticos
fase de vidrio de spin
antiferromagnético
Fecha de publicación : 15-Oct-2015
Resumen : Se sintetizaron compuestos del sistema Nd(1-x)SrxMn(1-y)FeyO3 para las siguientes composiciones: (X=0,0; Y=1,0), (X=1,0; Y=1,0) y para (X=0,3; Y=0,5), mediante los métodos de Combustión y Sol-Gel (a excepción del compuesto Nd0,7Sr0,3Mn0,5Fe0,5O3 que no fue sintetizado por Sol-Gel). Todas las muestras fueron calcinadas en un horno convencional tubular, usándose para (X=0,0; Y=1,0) y (X=0,3; Y=0,5) una temperatura de 650K y para (X=1,0; Y=1,0) una temperatura de 1000K. La caracterización estructural en los compuestos se realizó mediante la difracción de rayos X (DRX). El análisis de los difractogramas mostró que el compuesto Nd0,7Sr0,3Mn0,5Fe0,5O3 sintetizado por el método de Combustión presenta una mezcla de fases cristalográficas del tipo ortorrómbica y tetragonal. El SrFeO3 sintetizado por el método de Combustión presenta una mezcla de fases cristalográficas del tipo ortorrómbica y tetragonal, mientras que sintetizado por el método de Sol-Gel presenta una estructura cristalina del tipo cúbica simple. El com uesto NdFeO3 sintetizado por el método de Combustión cristaliza en una estructura ortorrómbica, mientras que por el método de sol-gel no hubo una clara formación de una fase deseada. Fue determinado el tamaño promedio de partícula usándose la ecuación de Scherrer obteniéndose un tamaño alrededor de 20,7 nm para el compuesto Nd0,7Sr0,3Mn0,5Fe0,5O3, 60,6 nm para el SrFeO3 por el método de Combustión y 41,4 nm por el método de Sol-Gel; y 70,8 nm para el NdFeO3. Utilizándose la Microscopía Electrónica de Transmisión (TEM), mediante micrografías, se confirmó la existencia de nanopartículas con una amplia distribución de tamaño, con un tamaño promedio de 89,60 nm para el NdFeO3 y 31,70 nm para el Nd0,7Sr0,3Mn0,5Fe0,5O3, resultados que difieren un poco de los encontrados con el uso de la ecuación de Scherrer en los difractogramas de difracción en polvo. Espectros de Resonancia Paramagnética Electrónica (RPE) fueron obtenidos en el rango de temperaturas entre 100K y 600K para las diversas concentraciones de Nd, Sr, Mn y Fe. Todos los espectros presentaron un pico de absorción principal en g = 2. Entre los resultados observados destaca que el ancho de línea pico-pico decrece con el aumento de la temperatura. Este comportamiento está relacionado con la interacción de intercambio entre los iones magnéticos. A partir del análisis de la dependencia de Hpp con la temperatura, se extrajeron valores estimados para la temperatura de Curie-Weiss (θ) y la temperatura de congelamiento Tf de la fase de vidrio de spin. Los valores de θ obtenidos fueron negativos, lo que es indicativo de una fuerte interacción del tipo antiferromagnético, con un parámetro de J = 1 que nos indica sobre una posible transición de una fase paramagnética a una fase del tipo vidrio de spin.
URI : http://saber.ucv.ve/jspui/handle/123456789/12293
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