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Título : SÍNTESIS DE COMPLEJOS TIPO DIIMINA DE HIERRO (II) Y SEMIMETALOCENO DE TITANIO (IV) PARA SER USADOS COMO SISTEMAS HIBRIDO Y SOPORTE EN ARCILLA MONTMORILLONITA CÁLCICA, PARA LA SÍNTESIS DE POLÍMEROS Y COPOLÍMEROS NANOCOMPOSITOS DE ETILENO, ESTIRENO Y METIL METACRILATO
Autor : Camero, María A.
Palabras clave : Diimina
Hierro
Polímeros
Metacrilato
Estireno
Metil
Fecha de publicación : 9-Oct-2015
Resumen : En el presente trabajo se procedió a la síntesis y soporte del complejo 2,6- diacetil-piridina-bis(o-isopropilfenilimino) Hierro (II) bicloruro, en arcilla montmorillonita cálcica modificada con una sal de amonio, a fin de estudiar su actividad catalítica en la síntesis de polímeros y copolímeros nanocompositos de etileno y metilmetacrilato. Se comparó la actividad catalítica del complejo soportado y el mismo en fase homogénea, así como estudios comparativos en los análisis térmicos e inflamabilidad realizados a los polímeros obtenidos en ambas fases. El complejo diimina de Fe presentó una mayor actividad en fase homogénea tanto para las homopolimerizaciones como para la reacción de copolimerización. Los polímeros: polimetilmetacrilato y polietileno sintetizados en fase heterogénea fueron caracterizados mediante Microscopía electrónica de transmisión, determinándose una mezcla de los tres estados nanocompositos tactoíde, intercalado y exfoliado en cada uno de ellos. El polietileno nanocomposito resultó con mayor estabilidad térmica que el obtenido en fase homogénea, determinado a través de Análisis Termogravimétrico, así como una estructura con mayor tendencia cristalina según los resultados del análisis por Calorimetría diferencial de barrido y espectroscopía de Infrarrojo. Por otra parte, se determinó por medio de análisis de Resonancia Magnética nuclear de portones estructura atáctica del PMMA obtenido en fase homogénea, quien a su vez presentó una degradación térmica más lenta que la del PMMA obtenido con el catalizador soportado, según el análisis Termogravimétrico, sin embargo, el índice de inflamabilidad de este último, resultó mucho menor, determinado mediante pruebas a la llama de láminas del polímero. El copolímero etileno-MMA, resultó con una estructura diversa entre fracciones estadísticas (por las inserciones de PMMA) y otras cristalinas, lo que se derivó del análisis DSC. Se logró la homopolimerización de poliestireno sindiotáctico con el complejo semimetaloceno sintetizado (pentametil)-ciclopentadienil Titanio (IV) tricloruro; donde la tacticidad fue determinada por los análisis de Calormetría diferencial de barrido y Resonancia magnética nuclear de protones y carbono 13. Además fue posible, la obtención del copolímero estireno-metilmetacrilato mediante el uso del catalizador híbrido “diimina de Fe (II)- semimetaloceno Ti (IV)” previamente sintetizados, estudiándose la influencia de la temperatura en la actividad del catalizador híbrido, resultando una desactivación del complejo diimina de Fe a 50°C, obteniendo menos MMA en el copolímero. El copolímero S-MMA que fue separado en dos fracciones, soluble e insoluble en hexano, en la fracción insoluble se determinó mayor inserción de MMA en su estructura, según lo determinado por Resonancia magnética nuclear de protones y carbono 13, además empleando como técnica de análisis Calorimetría diferencial de barrido se determinaron fragmentos de PS sindiotáctico, mientras que para la fracción soluble solo se determinó PS atáctico.
URI : http://saber.ucv.ve/jspui/handle/123456789/12262
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