Uso de metodologías no convencionales en la síntesis de sólidos Pt/ZSM5, Pd/ZSM5, Pt-Pd/ZSM5

Abstract

En los últimos años números investigadores han utilizado las zeolitas como base para la formación de sistemas metálicos soportados debido a que poseen características fisicoquímicas que les permiten ser utilizadas como catalizadores, tamices moleculares e intercambiadores iónicos en la industria petroquímica y en la química fina. Sus canales y cavidades proveen una estructura idónea para prevenir la formación de grandes partículas metálicas. Además presentan un área superficial elevada y aportan una función ácida que permite catalizar reacciones específicas. Es por esto que en este trabajo especial de grado se ha planteado preparar y caracterizar una serie de sólidos del tipo Pt, Pd y Pt-Pd soportados en zeolitas ZSM5 de diferente relación Si/Al. Para ello, en primer lugar, se sintetizaron por calentamiento hidrotérmico dos zeolitas Na-ZSM5 de relaciones Si/Al de 17 y 34. Seguido se realizó un intercambio iónico para llevar las zeolitas a su forma protónica y sódicaprotónica y posteriormente se caracterizaron mediante DRX, AQE, Adsorción Física de N2, MEB, IR y TPD de amoniaco. Luego, utilizando las zeolitas obtenidas, se prepararon los sólidos metal soportados mediante el Método Poliol asistido por microondas, para así con los sólidos del tipo metal/soporte obtenidos caracterizarlos mediante DRX, AQE, Adsorción Física de N2, TPR, MEB con EDX y XPS. Mediante DRX, AQE, Adsorción Física de N2 e IR se corroboró que el soporte sintetizado corresponde a una zeolita ZSM-5. Mediante MEB se puedo verificar que el tamaño de los cristales obtenidos se encuentra entre 3 y 4 Lm y que a mayor relación Si/Al se obtiene una morfología más definida de los cristales. Se pudo comprobar a través de un análisis de TPD de amoniaco la presencia de sitios ácidos fuertes y medianamente fuertes. Para los sólidos metal/soportados, los análisis de DRX permitieron corroborar que la estructura del soporte no sufre modificaciones y mantiene su cristalinidad. Con la técnica de AQE se observó que los porcentajes de la fase metálica dentro de los soportes se encuentran cercanos a los valores teóricos. Esta técnica en conjunto con MEB con EDX sobre los sólidos muestran que el método poliol para la dispersión del metal sobre el soporte se puede considerar efectivo, ya que en cualquier punto donde se tomó la muestra se observaba la presencia de Pt y Pd. Los resultados que se obtuvieron mediante los análisis de XPS para la región Pt4f del sólido 1,14%Pt/H-ZSM-5 demostraron la reducción del Pt+2 a Pt0. Mediante la técnica de TPR se pudo verificar que el Pt se reduce más fácilmente en presencia de Pd para la zeolita Na-ZSM-5.