Síntesis y caracterización de carburos y/o nitruros másicos de vanadio obtenidos por descomposición térmica de polioxovanadatos

Abstract

Se sintetizaron y caracterizaron catalizadores másicos de carburos y nitruros de vanadio para su uso en los procesos de hidrodesulfuración de tiofeno. Para garantizar la formación de estos sólidos, se partió de complejos precursores obtenidos de soluciones acuosas entre una sal de vanadio y un agente acomplejante, luego se sintetizaron los catalizadores mediante la descomposición térmica. Mediante análisis elemental e ICP, se pudo conocer la posible fórmula de los precursores utilizados, mientras que el TGA permitió conocer la descomposición con respecto al tiempo de los sólidos de partida, para así determinar la temperatura de síntesis de los catalizadores. La DRX no fue concluyente dado que la relación señal ruido fue muy baja. Muchas de las líneas espectrales de XPS permitieron caracterizar sólo algunos de los sólidos ya que no concordaban con las reportadas en la bibliografía, las que sí se identificaron indican la presencia de carburos y nitruros, que resultaron selectivos para alcanos. Al evaluar la actividad catalítica de los catalizadores se pudo observar que las condiciones de síntesis son influyentes en la actividad de los mismos. Los catalizadores obtenidos a partir del precursor AL-01 no son estables a condiciones de reacción. En concordancia con Chouzier y colaboradores en 2006, el nitrógeno no actúa como agente nitridante ya que la composición elemental de los catalizadores sintetizados bajo N2, H2 y Ar es similar, además se tiene que el efecto reductor del H2 no favorece la formación de sólidos con mejores propiedades catalíticas. De igual manera se obtuvieron resultados de acuerdo con Choi et al. y Volpe y Boudart, en los cuales se concluye que la tasa de calentamiento más baja permite obtener sólidos con mayor superficie específica y menor actividad. También se tiene que, al pasivar, la conversión resultante aumenta desde 2,6 hasta 30% lo que indica que la capa protectora generada ayuda a la estabilidad del sólido y por ende de las fases activas. Todos los sólidos sintetizados poseen capacidad catalítica para reacciones de hidrogenación parcial o total de las moléculas presentes en el sistema. Finalmente, se obtuvo que AL-03, se desempeña mejor trabajando a presión atmosférica que a altas presiones exhibiendo una conversión 30 veces mayor para HDS a baja presión.